一、水中溶解氧測(cè)定方法概述 目前測(cè)定水中溶解氧的方法可歸納為儀器測(cè)定和化學(xué)測(cè)定兩大類。其中,儀器測(cè)量方法主要有電化學(xué)分析法、傳感器法等,主要是利用儀器設(shè)備對(duì)水中溶解氧進(jìn)行測(cè)量。這種方法測(cè)量起來(lái)更加方便快捷。其中,化學(xué)測(cè)定方法主要有滴定法、比色法等,主要是在被測(cè)水中加入化學(xué)試劑,使化學(xué)試劑與水中的氧氣發(fā)生反應(yīng),然后計(jì)算得到物質(zhì)的最終還原度,并通過(guò)計(jì)算得到溶解氧含量。這種方法操作工序多,投入相對(duì)較低,是目前比較普遍的一種測(cè)量方法。 二、影響水中溶解氧測(cè)定的重要因素探討 在測(cè)量水中溶解氧的過(guò)程中,會(huì)受到很多因素的影響。本文主要以化學(xué)測(cè)定中的碘量法為例,討論了其具體測(cè)定中應(yīng)注意的重要因素。 (一)注意水樣的采集 使用碘量法測(cè)定水中溶解氧含量時(shí),應(yīng)注意采集的水樣不能含有氣泡,這會(huì)對(duì)終的測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生很大影響。采集水樣時(shí),通常需要先用水樣沖洗溶解瓶,然后通過(guò)虹吸法或直接傾倒水樣將水樣收集到溶解瓶中。 (二)注意現(xiàn)場(chǎng)固定操作 在測(cè)量水中溶解氧的過(guò)程中,還應(yīng)注意現(xiàn)場(chǎng)固定操作的及時(shí)性和有效性??諝庵杏泻芏嘌鯕?。如果控制不當(dāng),可能會(huì)導(dǎo)致空氣中的大量氧氣混入水樣中。影響終的測(cè)量結(jié)果。因此,在完成水樣采集并消除附著在容器壁上的氣泡后,需要立即固定溶解氧。主要是需要在溶液瓶中加入適量的滴定劑。值得注意的是,在加入滴定試劑的過(guò)程中,需要將移液器的管口插入水樣表面以下,以防止空氣中所含的氧氣影響終的測(cè)量結(jié)果。然后及時(shí)蓋好溶液帽,防止空氣進(jìn)入,然后將溶液瓶進(jìn)行顛倒搖動(dòng),使加入的滴定試劑與水溶液充分融合。在這個(gè)過(guò)程中,還需要注意滴定試劑的加入量一定要足夠。如果加入的試劑量少,將會(huì)使得試劑與水中的溶解氧不能完全發(fā)生反應(yīng),影響終溶解氧測(cè)量的準(zhǔn)確性。 (三)現(xiàn)場(chǎng)充分搖勻 在完成現(xiàn)場(chǎng)固定操作之后,還必須對(duì)其充分的搖勻,這是一個(gè)十分關(guān)鍵的過(guò)程,許多水中溶解氧測(cè)定不準(zhǔn)確都是因?yàn)楹雎粤嗽摬襟E的重要性。在取得的水樣之中內(nèi)部含量通常都較為復(fù)雜,如果在現(xiàn)場(chǎng)不進(jìn)行充分的搖勻,對(duì)水中含有的氧進(jìn)行固定,那么在到達(dá)實(shí)驗(yàn)室之后,水體之后的一些物質(zhì)可能已經(jīng)發(fā)生變化,自然也對(duì)最終的測(cè)量結(jié)果造成影響。 (四)加入足量的濃硫酸 在采用碘量法測(cè)定的過(guò)程中,加入濃硫酸試劑是十分重要的一部分,通過(guò)濃硫酸能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)處于游離狀態(tài)的碘量進(jìn)行測(cè)量,而為了保證待測(cè)水樣中含有的碘離子能都成功的游離出來(lái),還需要向其中添加足夠數(shù)量的濃硫酸,這樣才能夠有效保證最終測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 (五)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)配指示劑 在溶解氧的測(cè)定中,經(jīng)過(guò)前一步的酸化處理之后,溶液中的所有碘都轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子狀態(tài),游離于溶液之中,然后使用淀粉溶液作為指示劑,使用硫代硫酸鈉對(duì)溶液進(jìn)行滴定。大家都清楚淀粉在遇碘之后會(huì)表現(xiàn)為藍(lán)色,此時(shí)使用硫代硫酸鈉溶液滴定,當(dāng)溶液中的藍(lán)色完全消失時(shí),表示溶液之中含有的碘離子已經(jīng)全部被硫代硫酸鈉還原,通過(guò)滴定試劑的量能夠較為容易的計(jì)算出碘離子含量,進(jìn)而計(jì)算出水中的溶解氧含量。在這個(gè)過(guò)程中,淀粉指示劑十分的關(guān)鍵,但是考慮到其易于發(fā)生變化,因此為了保證測(cè)定的準(zhǔn)確性,通常需要在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)該指示劑進(jìn)行調(diào)配。 (六)碘量法的缺點(diǎn) 碘量法方法復(fù)雜,需配各種強(qiáng)酸強(qiáng)毒性的化學(xué)試劑,現(xiàn)場(chǎng)操作極為繁瑣。電化學(xué)探頭法無(wú)需配置任何化學(xué)試劑,將探頭浸入水樣即可檢測(cè),故較為推薦使用電化學(xué)探頭法檢測(cè)水中的溶解氧。
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